從樣品因素、操作因素和儀器因素三方面出發(fā),探討測試條件的選擇對聚合物材料
氧化誘導(dǎo)期分析儀OIT測試結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)只有實(shí)現(xiàn)溫度的準(zhǔn)確測量和氣體氛圍的純凈,才能消除非材料因素對結(jié)果的影響,使之真正反映材料的抗氧化能力。
氧化誘導(dǎo)期分析儀采用差熱分析法或差示掃描量熱法可以簡單快速測量電纜絕緣和護(hù)套材料的氧化誘導(dǎo)期,因此應(yīng)用十分普遍。目前國內(nèi)外都有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法加以規(guī)定。但在實(shí)際測試中,OIT的數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性不好。同一種材料測得的數(shù)據(jù)分散性往往超出了正常的試驗(yàn)允許誤差范圍。因此測試條件的正確選擇非常重要。
1.樣品因素
樣品的主要影響因素在于抗氧劑在樹脂中的分散程度不均勻而造成OIT的數(shù)值分散性,有數(shù)據(jù)表明,在一般的材料體系中,OIT的偏差為±2.6min甚至于更大。因此,在其他因素均已嚴(yán)格控制的理想情況下,電纜材料的OIT仍有一定的數(shù)據(jù)分散性,其分散范圍與抗氧劑的分散程度均勻有關(guān)。除此之外，樣品的質(zhì)量大小對OIT的影響可忽略。
2.操作因素
溫度控制是在其他測試條件相同的情況下,改變溫度所測得的PC的氧化誘導(dǎo)期。隨著溫度的升高,氧化誘導(dǎo)期迅速減小，由此可見準(zhǔn)確的溫度控制對于氧化誘導(dǎo)期的測量非常重要。
3.儀器因素
氧化誘導(dǎo)期分析儀用于無機(jī)和非金屬材料分析,此時(shí)氣體能直接從試樣旁流過,較好地實(shí)現(xiàn)了氣體氛圍的轉(zhuǎn)換。而采用平頂石英罩管時(shí),由于氣體的進(jìn)出口都在樣品桿下方,位于樣品桿上方試樣周圍的氣體無法迅速*置換,從而帶來很大的試驗(yàn)誤差。
OIT的測量是指樣品在某一固定溫度下,從接觸氧氣的一瞬間開始計(jì)時(shí),至材料發(fā)生氧化反應(yīng)大量放熱所經(jīng)歷的時(shí)間長短。在爐體的冷卻水或進(jìn)出水口方向接錯(cuò),都會使得冷端溫度高于補(bǔ)償電路中銅電阻的溫度(室溫),從而影響溫度的準(zhǔn)確測量,直接導(dǎo)致試驗(yàn)誤差。
氧化誘導(dǎo)期分析儀在長期使用過程中,熱電偶測量端遭到試樣逸出物污染、補(bǔ)償電路中銅電阻的老化等因素都會造成熱電偶測溫準(zhǔn)確性的下降,溫度值漂移。因此需定期采用標(biāo)準(zhǔn)樣品(銦、錫)來標(biāo)定熱電偶,以保證測溫的準(zhǔn)確。
